當(dāng)前位置:北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)>>專用柱>>SPE專用柱>> 三聚氰胺分析萃取柱
方法: | SPE |
基質(zhì): | 奶及奶制品 |
應(yīng)用編號(hào): | 101069 |
化合物: | 三聚氰胺 |
固定相: | ProElut PXC |
色譜柱/前處理小柱: | ProElut Melamine 60mg / 3ml 50/pk |
商品編號(hào): | 65355 |
樣品前處理: | 1、樣品提取 1.1 奶和奶粉樣品 將1 g 奶粉或者2 mL 牛奶與5 mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L) 加入15 mL 離心管中,充分振蕩;然后加入0.5 mL 乙酸鉛水溶液(22 g/L) 和2 mL 三氯甲烷,充分渦旋混合2 min,3000 rpm 下離心2min,收集上清液;向殘?jiān)屑尤? mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L),重復(fù)提取一次,合并提取液待凈化。 1.2 奶糖和餅干 稱取1 g 樣品與研缽中,加入適量海砂研磨成粉狀,轉(zhuǎn)入50 mL 離心管,用15 mL 三氯乙suan水溶液(10g/L) 清洗研缽,轉(zhuǎn)入同一離心管中,充分振蕩;然后加入1 mL 乙酸鉛水溶液(22 g/L) 和5 mL 三氯甲烷,充分渦旋混合2 min,3000 rpm 下離心2 min,收集上清液;向殘?jiān)屑尤?5 mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L),重復(fù)提取一次,合并提取液待凈化。 2、凈化 a 活化: 向ProElut Melamine 60 mg/3 mL (Cat.#65355) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水,流出液棄去; b 上樣: 將提取液加入PXC 柱中*,流出液棄去; c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗,淋洗液棄去; d 洗脫: 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液; e 重新溶解:將洗脫液在50 ºC 下氮?dú)獯蹈?,然后? mL 20% 甲醇水溶液定容 注:由于上清液的量大于柱管體積,應(yīng)分次上樣,或在PXC 柱上加12 mL 儲(chǔ)液管(Cat.#4810),適配器(Cat.#4803) |
色譜條件: | HPLC應(yīng)用101293 改為 流動(dòng)相:緩沖溶液/ 乙腈=92/8 流速:1.0 mL/min 進(jìn)樣量:20 μL 柱溫:30 ºC 檢測(cè)器:UV 240 nm 注: 緩沖溶液:將2.02 g 庚烷磺酸鈉和2.10 g 檸檬酸用水定容至1000 mL |
作者: | 迪馬科技 |
文章出處: | P115 |
關(guān)鍵字: | 牛奶,三聚氰胺,SPE,ProElut PXC |
摘要: | 適用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的檢測(cè)。 |
圖例: | 1 三聚氰胺 |
備注: | 上中下基質(zhì)依次是:奶粉 、餅干、奶糖。 |